肌苷酸二钠

肌苷酸二钠

一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方法

返回>来源:未知   发布时间:2019-07-22 01:09    关注度:

  本发现涉及属于5-肌苷酸二钠提取手艺,出格是涉及一种5-肌苷酸二钠的一步提取方式。

  5-肌苷酸二钠,别号肌苷酸钠(以下简称IMP),性状为无色至白色的结晶,或白色结晶性粉末。味鲜,美味阈值为0. 025g/100ml,美味强度低于鸟苷酸钠,但二者有较着协同感化,当二者以1 :1夹杂与0. 8%谷氨酸钠并用,其美味比一般味精超出跨越40 100倍,且风味更好。溶于水,水溶液不变,呈中性,在酸性溶液中易分化,得到呈味力。中国专利CN1539846A提到的5-核苷酸二钠的制备工艺中,磷酰反映竣事后采用冰盐水进行水解,水解液静止分层,分手水层和无机层,将水层在冷却下用50%Na0H溶液调理PH彡13,于0°C结晶过滤除去磷酸钠,溶液用浓盐酸中和至pH=8 9,减压浓缩后冷却到0 5°C,过滤获得IMP的粗品,再用水重结晶,获得IMP成品。该方式因为溶液减压浓缩冷却抽滤,产物中含有大量无机盐,纯度不高,需要多次重结晶来提高浓度。工艺复杂、收率低、出产成本高。中国专利CN1616475A中提出5-胞苷-磷酸的制备工艺中,磷酰化反映竣事,再经水解、蒸馏后,将水相调到pH=3 4冷冻结晶,产物颠末二次结晶后纯度虽然能够达到 98%以上,但该方式工艺复杂,收率很低。KR9500259提出采用节制环节点渗析结晶鸟苷-磷酸,起始溶液pH节制在8. 4 8. 6,通过添加甲酸或乙醇提高溶液过饱和度,在晶核即将发生时改变流加形式和速度获得 5-鸟苷酸钠晶体。该方式结晶过程不易节制,耗损多余的无机溶剂,添加了成本和后处置难度。中国专利CN1861624A中提到了一种5-核苷-磷酸钠盐的结晶方式,该方式在pH 值为5. 0 9. 0和质量百分数为5 30%浓度的5-核苷-磷酸水溶液中,插手溶质质量百分数为110%的无机钠盐和起始5-核苷-磷酸水溶液体积0. 5 10倍的溶析剂来结晶析出5-核苷-磷酸钠盐晶体。该方式在工业大出产中发生大量的无机钠盐,耗用作为溶析剂的无机溶剂,添加了成本,达不到节能环保的目标。

  本发现为处理上述现有手艺的不足,供给了一种简洁的5-肌苷酸二钠的一步提取方式,其操作工艺简化,设备投入削减,溶剂耗损降低,具有节能环保的长处。本发现处理手艺问题所采纳的手艺方案是一种5-肌苷酸二钠的一步提取方式,提取过程为在肌苷与磷酸三乙酯(以下简称TEP)磷酰化反映后降温,进行低温无盐水解;低温无盐水解终止后,在-10°C 5°C之间,滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,HpH 回调至5.0摆布且料液呈现浊点,即有5-肌苷酸二钠乳状微晶析出;继续滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,当pH上升到8. 0 8. 5时养晶;然后快速进行晶体抽滤;将5-肌苷酸二钠结晶滤饼用不异体积的体积百分含量为80% 85%且温度为0°C 5°C的乙醇洗涤2 3次;减压烘干,获得5-肌苷酸二钠产物。在上述提取过程中,当滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,使pH回调至5. 0摆布且料液呈现浊点时,能够添加5-肌苷酸二钠母晶。作为一种优选,所述的养晶是在-5 °C 0 V间维持30 60分钟。作为一种优选,所述的晶体抽滤在连结磷酸三乙酯不分层的前提下进行,温度节制在与结晶温度分歧,即-10°c 5°C。在本发现中,低温无盐水解包管了一次提取成品及格率,结晶温度节制在-10°C 5°C之间。结晶温度影响所需结晶粉体晶体的粗细,温度低于_5°C结晶所得粉体细,相反结晶温度高,则结晶晶体呈现较粗的现象。回调PH5. 0摆布时料液呈现浊点,低温前提下养晶,晶体抽滤获得的滤液立即检测PH应大于7. 0,最佳pH7. 0 8. 0之间。本发现的无益结果本发现一种5-肌苷酸二钠的一步提取方式,在水解竣事后, 省去了无机盐和溶析剂的插手,简化了工艺流程,节约了出产成本,提高了产物收率。与现有手艺比拟具有如下长处。1.节约了 NaCl盐和乙醇的用量,结晶过程中晦气用盐析和溶析剂,间接节制pH 值在溶液中一步析出大部门IMP结晶,削减了工艺环节,达到节约成本的目标。2.削减了重结晶的次数,一次性结晶析出的IMP晶体晶形完整,用体积百分含量为80% 85%的冷乙醇能够洗去附着的TEP溶剂和少量的无机盐,提高了成品的纯度,省去了重结晶的步调,进一步提高告终晶收率。

  具体实施例体例实施例1

  用27. 22g肌苷进行磷酰化反映,转化率96%,竣事后向反映液中迟缓插手450ml冰水水解,水解时间30 min,温度最终为-5°C。用质量百分含量为40%的NaOH溶液中和,当pH 值5. 0时,料液呈现混浊,有晶体析出。继续滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,不变料液PH值=8. 3,养晶30 min0快速抽滤后,滤饼用体积百分含量为85%且温度为0°C的冷乙醇清洗三次,每次用量200ml。一次结晶经线%, HPLC 效价 99. 4%,水分 23. 2%。实施例2:

  用27. 22g肌苷进行磷酰化反映,反映竣事插手450ml冰水,水解20 min,温度最终为 O0C。用质量百分含量为40%的NaOH溶液中和至pH=8. 0,再少量滴加质量百分含量为40%的 NaOH溶液不变pH值,养晶1小时。快速抽滤,滤饼用体积百分含量为80%且温度为5°C的冷乙醇清洗三次,每次用量200ml。一次结晶经线%, HPLC 效价 98. 0%,水分 24. 5%。实施例3:

  用27. 22g肌苷进行磷酰化反映,反映竣事插手450ml冰水水解1小时,温度最终为_5°C。用质量百分含量为40%的NaOH溶液中和至pH=5时,插手少量晶粉(肌苷酸二钠结晶)作为晶核,加速晶粉的析出,继续用质量百分含量为40%的NaOH溶液调理至pH=8. 2, 养晶1小时后(温度节制彡0°C),快速抽滤,滤饼用体积百分含量为85%且温度为2°C的冷乙醇清洗三次,每次用量200ml。一次结晶经线%, HPLC 效价 97. 5%,水分 22. 5%。

  1.一种5-肌苷酸二钠的一步提取方式,其特征在于,提取过程为在肌苷与磷酸三乙酯磷酰化反映后降温,进行低温无盐水解;低温无盐水解终止后,在-10°C 5°C之间,滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,使pH回调至5. 0摆布且料液呈现浊点,即有5-肌苷酸二钠乳状微晶析出;继续滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,当pH上升到8. 0 8. 5时养晶;然后快速进行晶体抽滤;将5-肌苷酸二钠结晶滤饼用不异体积的体积百分含量为 80% 85%且温度为0°C 5°C的乙醇洗涤2 3次;减压烘干,获得5-肌苷酸二钠产物。

  2.按照权力要求1所述的一步提取方式,其特征在于,当滴加质量百分含量为40%的 NaOH溶液,使pH回调至5. 0摆布且料液呈现浊点时,添加5-肌苷酸二钠母晶。

  3.按照权力要求1所述的一步提取方式,其特征在于,所述的养晶是在_5°C 0°C间维持30 60分钟。

  4.按照权力要求1所述的一步提取方式,其特征在于,所述的晶体抽滤在连结磷酸三乙酯不分层的前提下进行,温度节制在与结晶温度分歧,即-10°C 5°C。

  本发现涉及一种5′-肌苷酸二钠的一步提取方式在肌苷与磷酸三乙酯(以下简称TEP)磷酰化反映后降温,进行低温无盐水解;低温无盐水解终止后,在-10℃~5℃之间,滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,使pH回调至5.0摆布且料液呈现浊点,即有5′-肌苷酸二钠乳状微晶析出;继续滴加质量百分含量为40%的NaOH溶液,当pH上升到8.0~8.5时养晶;然后快速进行晶体抽滤;将5′-肌苷酸二钠结晶滤饼用不异体积的体积百分含量为80%~85%且温度为0℃~5℃的乙醇洗涤2~3次;减压烘干,获得5′-肌苷酸二钠产物。简化了工艺流程,节约了出产成本,提高了产物收率。

  发现者陆建卫 申请人:浙江钱江生物化学股份无限公司

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