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一种5’-鸟苷酸二钠的制备方法

返回>来源:未知   发布时间:2019-08-05 09:47    关注度:

  本发现涉及食物和医药手艺范畴,具体涉及一种简洁易行的5’ -鸟苷酸二钠的制 备工艺。

  5’ -鸟苷酸二钠是一种强力助鲜剂,可普遍使用于特美味精、鸡精、特鲜酱油等调 味料;此外,5’ -鸟苷酸二钠还可作为婴幼儿奶粉添加剂。多年来,其制备工艺有了不竭的 成长,现回首如下1、将鸟苷与P0CL3在吡啶、三乙胺等碱性介质的存鄙人,在DMF、DMS0、或乙腈中 进行5’ -磷酸化反映。反映液用水水解,然后①将水解液调至恰当的PH值,再用活性炭柱 吸附,碱液洗脱;或用二氯乙烷等不溶于水的无机溶剂萃取磷酸三乙酯,水相调PH值,用阴 离子互换柱或活性炭柱进行分手精制。(Gulland et al.,J. Chem. Soc.,1940 ;Tsurushma Massaki et al.,JP59167599,1984)。2、将鸟苷与P0CL3在磷酸三乙酯中间接进行5’ -磷酸化反映。反映液用冰水水 解,水解液经调PH后用阴离子互换柱吸附,洗脱,结晶。(Masaharu Yoshikawa et al., US3347846,1967)。3、将鸟苷的碱金属盐与P0CL3在磷酸三乙酯中间接进行5’-磷酸化反映。反映液 用冰水水解,用二氯乙烷等不溶于水的无机溶剂萃取磷酸三乙酯,水相调PH值,结晶获得 5,-鸟苷酸二钠。(Shigemitsu Abe et al.,EP453597,1991)。4、将鸟苷与磷酸三乙酯先加热反映生成一种复合物,然后滴加P0CL3进行5’ -磷 酸化反映。反映液用冰水水解,用二氯乙烷等不溶于水的无机溶剂萃取磷酸三乙酯,水相 调 PH 值,结晶得至Ij 5,-鸟苷酸二钠。(Tomomi Ikemoto et al.,Chem. Pharm. Bull.,1995 ; Akira Haze et al.,CA2100027,1994)。以上工艺中,1对5,-位的选择性欠好,收率较低。 后来发觉,在磷酸三乙酯溶剂系统中,鸟苷的5’-磷酸化选择性较高(2、3、4),因而,目前鸟 苷的5’ -磷酸化反映均选择在磷酸三乙酯中进行。虽然5’ -磷酸化反映有了较大的改善, 将反映液用冰水水解,再用活性炭柱吸附、提纯,或者用阴离子互换柱分手提纯,磷酸三乙 酯的收受接管较难,活性炭与离子互换树脂的再生,污染均较大;而用二氯乙烷等无机溶剂萃取 水解液中的磷酸三乙酯,因为萃取剂的致癌毒性,终产物中残留微量的这些萃取剂,影响产 品的质量。

  针对上述错误谬误,本发现要处理的手艺问题是简化以来去杂的工艺、削减工艺污染、

  提高产质量量。为处理上述手艺问题,本发现所采用的手艺方案是一种5’ _鸟苷酸二钠的制备 方式,步调为A、以鸟苷钠盐、磷酸三乙酯为原料进行5’ -磷酸化反映,所述的鸟苷钠盐与 磷酸三乙酯的质量比为1 3 20,鸟苷钠盐与三氯氧磷的摩尔比为1 1.05 5.0出、将步调A所得的磷酸化反映液在冰水中水解,获得含有5’-鸟苷酸的水解液;5’-鸟苷酸的水 解液是含有磷酸三乙酯、磷酸、盐酸、5’_鸟苷酸及少量副产品的水解液;C、将步调B的水解 液用氨调理PH值至9. 0 10. 0,获得5’ -鸟苷酸的水溶液;5’ -鸟苷酸的水溶液含有磷酸 三乙酯、磷酸二铵、氯化铵、5’-鸟苷酸二铵盐及少量副产品的水溶液;D、将步调C的水溶液 静置天然分层,将基层的水相层用盐酸调理PH值至3. 0士0. 5,获得含有大量5’-鸟苷酸沉 淀的夹杂液;上层为磷酸三乙酯层,基层为含有磷酸二铵、氯化铵、5’ -鸟苷酸二铵盐及少 量副产品的水相层;E、将步调D的夹杂液分手,获得5’-鸟苷酸的湿品;F、步调E的5’-鸟 苷酸的湿品用水消融,用烧碱调理pH值至8. 0士0. 5,再流加95%乙醇结晶获得5’-鸟苷酸 二钠。进一步在上述5’_鸟苷酸二钠的制备方式中,所述的步调A中,鸟苷钠盐与磷酸 三乙酯进行5’-磷酸化反映时,反映温度为-10 +20°C。所述的步调C中,水相层用氨调 节PH值时,所用的氨为氨气或氨水中一种,水溶液温度节制在-10 +20°C,磷酸三乙酯层 与水相层为静置天然分层,不需要利用无机溶剂萃取。关于鸟苷钠盐5’ -磷酸化反映的报道和专利国外已有较多,如“布景手艺” 3所提 到的文献和专利,这里不再累述。与现有手艺比拟,本发现是供给一种简单的5’ -鸟苷酸二钠的制备方式,出格是 简单的后处置工艺,从而实现平安出产、削减污染。磷酸化反映液水解竣事后,本发现颠末 频频研究和试验,采用用氨调理水解液PH值至9. 0 10. 0,操纵5’-鸟苷酸二铵在该PH范 围内消融度较大特征,成果夹杂溶液能静置天然分层,可间接将磷酸三乙酯层与水相层分 离。从而改良了以往用活性炭柱吸附提纯,或者用阴离子互换柱分手提纯,或者用二氯乙烷 等无机溶剂萃取水解液中的磷酸三乙酯的方式。本发现颠末大量的尝试和阐发发觉,5’-鸟 苷酸在PH = 3. 0摆布时在水中微溶,采用将说相层用盐酸调理pH值至3. 0士0. 5,5’-鸟苷 酸析出沉淀,分手获得5’ -鸟苷酸。然后将5’ -鸟苷酸的湿品用水消融,用烧碱调理pH值 为8. 0 士 0. 5,再流加95%乙醇结晶获得5’ -鸟苷酸二钠。仿单附1是实施例的液相色谱检测图;

  具体实施例体例下面连系实施例对本发现的内容作进一步详述,实施例中所提及的内容并非对本 发现的限制,制备过程中各个原材料的选择可量体裁衣而对成果并无本色性影响。实施例将54g鸟苷钠、480mL磷酸三乙酯搅拌降温至0°C,再慢慢滴加35mL三氯氧磷,然 后在0°C反映4小时。将350mL水冷冻到0°C,然后上述鸟苷5’-磷酸化反映液流加下去,约1小时流加 完,继续搅拌0.5小时。然后向水解液中迟缓通入氨气,节制溶液温度在0 5°C,当pH值为9. 4时,遏制 通入氨气,继续搅拌1小时。然后静置10分钟,分出基层水相层。再将水相层用盐酸调理pH值为3. 0,在0°C搅拌1小时,过滤获得5’ -鸟苷酸。将该湿品用360mL水搅拌分离,并用烧碱调理pH值为8. 0,并将反映液升温至80°C,插手Ig活性炭脱色30分钟,抽滤。向滤液中慢慢滴加95%乙醇结晶,0°C,过滤。湿 品烘干获得77g 5’-鸟苷酸二钠。将所得产物用高效液相色谱仪检测,纯度很高,如

  一种5’ 鸟苷酸二钠的制备方式,步调为A、以鸟苷钠盐、磷酸三乙酯为原料,通入三氯氧磷进行5’ 磷酸化反映,所述的鸟苷钠盐与磷酸三乙酯的质量比为1∶3~20,鸟苷钠盐与三氯氧磷的摩尔比为1∶1.05~5.0;B、将步调A所得的磷酸化反映液在冰水中水解,获得含有5’ 鸟苷酸的水解液;C、将步调B的水解液用氨调理pH值至9.0~10.0,获得5’ 鸟苷酸的水溶液;D、将步调C的水溶液静置天然分层,将基层的水相层用盐酸调理pH值至3.0±0.5,获得含有大量5’ 鸟苷酸沉淀的夹杂液;E、将步调D的夹杂液分手,获得5’ 鸟苷酸的湿品;F、步调E的5’ 鸟苷酸的湿品用水消融,用烧碱调理pH值至8.0±0.5,再滴加95%乙醇结晶获得5’ 鸟苷酸二钠。

  2.按照权力要求1所述的5’-鸟苷酸二钠的制备方式,其特征在于所述的步调A中, 鸟苷钠盐与磷酸三乙酯进行5’ -磷酸化反映时,反映温度为-10 +20°C。

  3.按照权力要求1所述的5’-鸟苷酸二钠的制备方式,其特征在于所述的步调C中, 水相层用氨调理PH值时,所用的氨为氨气或氨水中一种,水溶液温度节制在-10 +20°C。

  本发现公开了一种5’-鸟苷酸二钠的制备方式,步调为A、以鸟苷钠盐、磷酸三乙酯为原料进行5’-磷酸化反映;B、将步调A所得的磷酸化反映液在冰水中水解,获得含有5’-鸟苷酸的水解液;C、将步调B的水解液用氨调理pH值至9.0~10.0,获得5’-鸟苷酸的水溶液;D、将步调C的水溶液静置天然分层,将基层的水相层用盐酸调理pH值至3.0±0.5,获得含有大量5’-鸟苷酸沉淀的夹杂液;E、将步调D的夹杂液分手,获得5’-鸟苷酸的湿品;F、步调E的5’-鸟苷酸的湿品用水消融,用烧碱调理pH值至8.0±0.5,再流加95%乙醇结晶获得5’-鸟苷酸二钠。该制备方式简单、污染小。

  发现者崔锦栋, 杨艳庆, 郑明英, 陈武, 陈烘光, 黄永嫦, 龚美义 申请人:广东肇庆星湖生物科技股份无限公司

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